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簡要描述:大米粉無機成分分析標準物質加工基體為天然污染稻谷樣品,在代表性產(chǎn)地選取原料,經(jīng)人工采用木槌或木棒脫殼、篩選、除雜、干燥、粉碎、再用球磨機細碎至100μm占99%以上。過60目篩混勻后,分裝于高密度PET瓶,真空密封包裝,Co60滅菌,置于空調間(25℃)避光保存。
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詳細介紹
一、概述
本系列大米粉無機成分分析標準物質共3個,主要用于食品、環(huán)境等領域樣品測試的量值和質量監(jiān)控標準,亦可供其它部門分析類似物質使用。
二、樣品制備
大米粉無機成分分析標準物質加工基體為天然污染稻谷樣品,在代表性產(chǎn)地選取原料,經(jīng)人工采用木槌或木棒脫殼、篩選、除雜、干燥、粉碎、再用球磨機細碎至100μm占99%以上。過60目篩混勻后,分裝于高密度PET瓶,真空密封包裝,Co60滅菌,置于空調間(25℃)避光保存。
三、定值方法及溯源性
本標準物質采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體質發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)等不同原理方法定值。11家實驗室按照準確可靠的實驗方法進行聯(lián)合定值。通過使用國家標準物質、滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,并在檢測中使用有證標準物質進行質量控制,保證標準物質的量值溯源性。
所用的主要定值方法及其測試元素如下,電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS):Pb、Cd、Cr、As、Hg、Se、Cu、Zn、Ni、Mo、Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na;電感耦合等離子體質發(fā)射光譜法(ICP-OES):Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na、Mo、Zn;原子吸收法(石墨爐法):Pb、Cd、Cr、Cu、Ni;原子吸收法(火焰法):Zn、Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na;原子熒光法(AFS):Hg、Se、As。
四、特性量值及不確定度
特性量值及不確定度見下表。以平均值為標準值,不確定度由均勻性、穩(wěn)定性、定值引入的不確定度合成并擴展所得,擴展因子k=2(置信概率為95%)。
表1特性量值及不確定度
標準物質名稱 | 標準物質編號 | 特性量值(mg/kg) | 不確定度(mg/kg) | |
大米無機成分分析標準物質 | GBW(E)100917 | K | 1205 | 96 |
Na | 11.5 | 1.3 | ||
Ca | 92 | 10 | ||
Mg | 268 | 20 | ||
Fe | 7.4 | 0.7 | ||
Mn | 11.4 | 1.0 | ||
Zn | 13.6 | 1.1 | ||
Pb | 0.24 | 0.03 | ||
Ni | 0.50 | 0.04 | ||
Cu | 2.6 | 0.3 | ||
Cr | 0.104 | 0.011 | ||
Cd | 0.11 | 0.01 | ||
As | 0.21 | 0.02 | ||
Hg | 0.0083 | 0.0007 | ||
Se | 0.041 | 0.004 | ||
Mo | 0.54 | 0.04 |
五、均勻性及穩(wěn)定性評估
根據(jù)一級標準物質技術規(guī)范,從最小包裝瓶中隨機抽取25瓶,采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體質發(fā)射光譜法(ICP-OES)、原子熒光光譜法(AFS)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗,證明樣品均勻性和穩(wěn)定性良好,分析最小取樣量為0.3g。
該標準物質自定值日期起,有效期為5年,有效期至2026年11月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標準物質的穩(wěn)定性,有效期內如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
六、包裝、貯存及使用
1、本標準物質包裝單元為PET塑料瓶,每瓶30g,常溫運輸時需注意防雨、防潮。貯存條件為于陰涼干燥處避光保存。
2、本標準物質樣品是以80℃烘干4h后的質量進行定值,因此在使用本標準物質時,需用80℃烘干4h后的樣品質量。
3、本標準物質樣品未開封前存儲于室溫條件,開封使用后立即蓋緊密封,
放置于干燥器中保存,防止受潮,如發(fā)現(xiàn)霉變應停止使用。
4、本標準物質樣品使用前不應該再做進一步粉碎處理,如研磨等。5、本標準物質最小取樣量為0.3g。
6、本標準物質限實驗室使用,不可食用。
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