一、概述
本標準物質(zhì)候選物選取天然污染土壤,沒有進行過土壤配制及化學品的添加保持其自然狀態(tài),基質(zhì)性質(zhì)、目標化合物的污染特征及濃度水平可以更好地滿足實際工作需求。土壤中有機氯(六六六和滴滴涕)標準物質(zhì)用作土壤環(huán)境監(jiān)測和污染調(diào)查研究的質(zhì)量控制,可供農(nóng)業(yè)、生態(tài)環(huán)境以及行業(yè)相關實驗室用于校準實驗室儀器、評價分析方法和實驗室能力水平、進行數(shù)據(jù)質(zhì)量控制和量值傳遞,亦可分析類似物質(zhì)使用。
二、樣品制備
將采集到的候選物晾干、除雜,經(jīng)粗碎、細磨、混勻、均勻性初檢合格后進行分裝,并使用鋁箔袋真空包裝,對分裝后的樣品進行60Co輻照滅活。
三、特性量值及不確定度
特性量值及不確定度見下表。不確定度為標準物質(zhì)的均勻性評估、穩(wěn)定性評估、定值引入的不確定度合成,并擴展獲得。擴展因子k=2(置信概率為95%)。
四、均勻性檢驗與穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF 1343-2012《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學原理》,隨機抽取分裝后的樣品進行均勻性檢驗與穩(wěn)定性考察,采用氣相色譜質(zhì)譜法測定。檢驗結(jié)果表明本標準物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性良好。
本標準物質(zhì)的最小取樣量為5g。
五、計量溯源性
本標準物質(zhì)研制過程中的溯源性保證措施主要有:
1、通過使用滿足計量學特性要求的測量方法、計量器具、儀器設備等,保證標準物質(zhì)特性量值的溯源性。
2、選用經(jīng)方法學研究確定的分析方法作為定值分析方法,以確保每個參數(shù)的準確性,使所涉及到的測量標準均能滿足本次定值工作的檢驗要求。
3、組織地域分布廣泛的10家實驗室(含研制單位)進行協(xié)作定值,其資質(zhì)符合本次定值工作的要求;定值過程的每個環(huán)節(jié)均受控,用于定值分析的測量儀器均經(jīng)過檢定或校準,且在有效期內(nèi);校準測量儀器的標準溶液為有證標準物質(zhì),采用國家標準物質(zhì)對測量程序進行過程監(jiān)控,以保證分析結(jié)果的準確可靠。
六、定值方法
本標準物質(zhì)以經(jīng)過優(yōu)化確認的氣相色譜質(zhì)譜法測定8種有機氯農(nóng)藥,選擇10家實驗室聯(lián)合定值的方式進行定值。
七、有效期(限)
本標準物質(zhì)的有效期限為1年,有效期至2024年8月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知相關部門和用戶。
八、包裝、貯存和使用說明
1、本標準物質(zhì)包裝瓶為螺旋蓋棕色玻璃瓶(聚四氟乙烯內(nèi)襯),50g/瓶。
2、本標準物質(zhì)在運輸時,須加冰袋。樣品應保存于-18℃條件下。
3、使用說明:使用前,需要室溫(20±3)℃條件下平衡;使用時,無需進行烘干處理。
4、本標準物質(zhì)的水分含量為1.4%。