一、土壤中六價鉻分析標準物質概述
銅鉛鋅(銀)礦石 與精礦成分分析標準物質基體為天然多金屬貧礦石、多金屬礦石、富銅(銀)礦石、富鉛鋅礦石、銅精礦、鉛精礦、鋅精礦樣品,是GBW07162-GBW07168的復制批標準物質。
樣品制備:候選物樣品采自安徽銅陵銅礦、江西銀山多金屬礦、江西德興銅礦、廣東凡口鉛鋅礦(表1),采集的樣品用鐵錘敲至10cm以下,碎塊經(jīng)沖洗、晾干后,粗碎、烘干后,混磨,過1mm篩后,篩下部分再次裝入高鋁瓷球磨機研磨混勻,使制成樣品中小于0.074mm的顆粒比例達99%以上。在潔凈干燥的房間內用高密度聚乙烯塑料瓶分裝。
均勻性檢驗:隨機抽取了30瓶子樣,瓶內不同層位分析次數(shù)為2次,分析方法以等離子體光譜法(ICP-AES)、等離子體質譜法(ICP-MS)為主,分析結果采用單因素方差分析法進行評估,經(jīng)檢驗符合樣品的均勻性要求。
穩(wěn)定性檢驗:一年內先密后疏的安排了5個時間點進行穩(wěn)定性測試工作,經(jīng)檢驗,樣品穩(wěn)定性良好。
二、預期用途
銅鉛鋅(銀)礦石 與精礦成分分析標準物質適用于銅、鉛、鋅及多金屬礦的礦產(chǎn)勘查、開發(fā)、選冶及商檢樣品分析的量值溯源和測試的質量監(jiān)控。
三、定值測量方法
本標準物質統(tǒng)一采用國家標準和成熟、可靠的方法分析定值,大多數(shù)特性量采用2種及以上不同原理方法進行定值。
四、計量溯源性描述
本標準物質通過經(jīng)確認的前處理程序和容量法、重量法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法、原子熒光法、X-射線熒光光譜法、比色法等兩種及以上不同原理的測量程序。通過以量值具有溯源性的有證標準物質配制校準物質、經(jīng)檢定/校準的天平、容量瓶等計量器具,使量值溯源至質量和物質的量的SI基本單位千克(kg)、摩爾(mol),體積的國家法定計量單位升(L)。
為了保證研制標準物質的計量溯源性,主要采取了如下措施:(1)制作校正曲線的標準溶液均是由標準物質經(jīng)過逐級稀釋得到,可溯源到SI單位;(2)所使用的儀器設備及其他計量器具等,均按國家計量部門有關規(guī)定進行檢定或校準,量值準確可靠,可溯源到國家標準;(3)在分析測試的全過程都進行空白檢驗,以監(jiān)測所選試劑和器具的污染;(4)所有參加定值的單位都要求通過計量認證及認可,并多次參加過標準物質定值的工作,具有豐富的標推物質定值經(jīng)驗。參加定值單位組織有經(jīng)驗的分析者承擔定值分析,保證分析質量;(5)選用經(jīng)長期實踐檢驗驗證可靠的分析方法為定值的測試方法。在定值過程中,定值實驗室均采用相關的標準物質進行質量監(jiān)控,以保證分析結果的準確可靠。標準物質的實測結果均與標準值具有較好的一致性;(6)在對測試指標進行分析時,采用兩種以上不同原理的分析方法互相核驗,以監(jiān)測未能預見的干擾和基體成分的影響,從而保障分析測試結果的準確性。
五、特性量、特性值與不確定度
本標準物質特性量值與不確定度見表3,實驗室方法平均值不少于8組,測試精度較高者為認定值。數(shù)據(jù)較離散,但不少于6組的定為參考值,以帶括號的數(shù)值表示。認定值的不確定度主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度分量合成,包含因子k=2
六、最小取樣量
SiO2最小取樣量為1g,其余特性量的最小取樣量均為0.1g。
七、有效期(限)
本標準物質有效期至2027年1月。
八、使用與保存
包裝單元規(guī)格為50g/瓶,在室溫下(<25℃)長期密封避光儲存。運輸時避免撞擊導致包裝破損。使用前請充分搖晃以保證樣品均勻,用潔凈的工具取樣,取出樣品不可倒回。瓶子打開后盡快使用,用后應立即蓋緊密封,置于干燥器內短期保存。
注:?±”后的數(shù)據(jù)為不確定度,括號內的數(shù)值為參考值,“*”含量單位為10-2,“**”含量單位為10-9。